Responsable de Laboratorio:
Dr. Eduardo Mendizabal Mijares
Técnico: M. en C. José Antonio Rivera Mayorga (jose.rivera@academicos.udg.mx)
Encargado: Dr. Milton Vázquez Lepe (milton.vazquez@academicos.udg.mx)
¿Qué es XPS?
La técnica de espectroscopia de electrones fotoemitidos (XPS, por sus siglas en inglés) es una de las más solicitadas para el análisis químico debido a que puede aplicarse a una gran variedad de materiales y además, por su alta sensitividad superficial con un límite de detección que aumenta con el número atómico del elemento, siendo alrededor de 0.1-0.5% atómico. Con esta técnica, se obtiene información de las primeros 10nm de las capas de materiales sólidos, convirtiéndose así en una técnica de análisis de superficies La técnica proporciona datos sobre la composición elemental, composición química, estados de oxidación y estados electrónicos. Este tipo de información es altamente relevante para el desarrollo de nuevos materiales en el área de investigación, así como para la solución de problemas diversos a nivel industrial, en donde conocer la composición de una superficie es una necesidad. En el CUCEI contamos con un sistema de XPS (SPECS Phoibos 150) (imagen 1), con el cual se apoya y complementa la investigación en varias de las disciplinas que cubre esta institución, así como de instituciones externas académicas e industriales.
¿Cómo funciona?
Su funcionamiento se basa en el efecto fotoeléctrico. Un haz de fotones de rayos-X con energía conocida incide sobre el material excitando los electrones de los niveles más profundos (imagen 2). La energía incidente excede a la energía de enlace y los electrones salen liberados con una energía cinética que es detectada y convertida en una señal digital (espectro) (imagen 3). Así, a través de esta relación, se obtiene información de la energía de enlace de los elementos que componen la superficie.
Sensitividad
La profundidad de interacción del haz de rayos-X con el material es del orden de micrómetros, sin embargo, solo los electrones que se encuentran en las primeras 20 monocapas atómicas (~ 10nm) logran viajar a través del material y escapar al sistema de vacío sin perdidas de energía cinética (imagen 4). Estos fotoelectrones son los que se consideran para el cálculo de composición elemental y de estados químicos. Los fotoelectrones que perdieron cierta energía durante su viaje por el material y que también lograron escapar y ser detectados son lo que forman el background característico de los espectros de XPS.
Servicios
La técnica de XPS se utiliza para analizar compuestos inorgánicos, cerámicos semiconductores, catalizadores, aleaciones metálicas, bio-materiales, tintas, nanomateriales, piezas óseas, minerales, implantes médicos, recubrimientos, entre una gran variedad de materiales. El desempeño de estos materiales y sus características de interacción con el entorno tales como adhesión, corrosión, biocompatibilidad, lubricación, conductividad, reflectividad, catálisis, están determinadas por su estructura química y de aquí la importancia de contar con una técnica de alta sensitividad como XPS.
Sobre Ia técnica de XPS
Generalidades
- Se obtiene información química superficial de los primeros 10 nm
- Análisis elemental: detección de todos los elementos excepto H y He
- Información de estados de oxidación (por ejemplo: Si y SiOx; Ti y TiO2)
- Confirmar o investigar composición química
- Explorar uniformidad elemental y de estados químicos sobre la superficie
- Confirmar o investigar espesores (películas delgadas)
- Perfil de composición no destructivo con ARXPS (1-10 nm)
- Perfil de profundidad con erosión de iones de argón (1-50nm)
- Análisis de materiales aislantes y conductores
Limitaciones
- Los materiales deben ser no volátiles y relativamente estables.
- Algunos materiales blandos como polímeros o biomateriales pueden degradarse durante análisis prolongados.
- Detección de Li, Be y B requieren de mayor tiempo de análisis debido a que la probabilidad de fotoemisión de su nivel profundo es baja (señal débil)
- El límite de detección es de 1 átomo en 400 (0.25% atm)
- Las muestras pueden liberar gases (O2, N2, CO, CO2) y líquidos (agua, elastómeros, solventes) en ultra alto vacío extendiendo tiempo de análisis.
- La incertidumbre en el valor del % atómico depende de la intensidad de la señal. En señales intensas: ~ +/- 10%, y en señales débiles: +/- 30%
Sobre el sistema SPEC Phoibos 150
- Análisis focalizado utilizando electrones secundarios en áreas de hasta 9m
- Tamaño de haz 3x1 mm
- Para compensar carga, se utilizan electrones de bajo voltaje en configuración flood gun.
- Fuente UV para estructura electrónica y función de trabajo con UPS.
- Análisis dependiente de la temperatura (100 K hasta 1000 K)
- Capacidad de análisis en portamuestras de 10 mm:
- Bulto, películas delgadas, láminas, etc: muestras de 1 cm x 1 cm max
- Polvos: hasta 4 muestras de polvo sobre cinta cortada en áreas de 4mm x 4mm.
Servicios disponibles:
- Obtención de espectros de inspección y de alta resolución para determinar composición elemental y estados de oxidación, respectivamente.
- XPS con resolución angular para obtener perfil de composición no destructivo sobre los primeros 10 nm
- Perfil de composición con erosión de iones de argón para investigar la composición y distribución de la composición y estados químicos en estructuras multicapas hasta 50nm.
- Fuente UV para estructura electrónica y función de trabajo con UPS
- Análisis dependiente de temperatura: 100 K hasta 1000 K. De requerir uso de nitrógeno, este deberá se aportado por el interesado.
Aplicaciones de XPS
Existe una creciente demanda en la utilización de XPS como una herramienta para la solución de problemas de interacción con otras superficies o con el ambiente tales como: adhesión, corrosión, biocompatibilidad, lubricación, conductividad, reflectividad, catálisis, detección de contaminantes, magnetismo, por mencionar algunos.
Aplicaciones por área de Investigación
Energía y medioambiente
- Semiconductores
- Fotovoltaicos
- Catalizadores
- Circuitos integrados
- Interfaces
- MEMS
Ciencia de materiales
- Corrosión
- Películas
- Cerámicos
- Modificación de superficies
- Nanotecnología
- Materiales compuestos
Polímeros
- Películas poliméricas
- Contaminantes
- Recubrimientos
- Adhesivos
- Fibras sintéticas
Ciencias de la vida y de la tierra
- Biomedicina
- Biología
- Bioingeniería
- Minerales
- Geoquímica
Agradecimientos a XPS-CUCEI
Si los datos obtenidos con este sistema de XPS resultan en alguna publicación, será muy favorable para nosotros que mencione que estos fueron obtenidos en CUCEI.
En este caso, se sugiere la siguiente frase en sus agradecimientos:
Special thanks to CUCEI-Universidad de Guadalajara Spectroscopy Laboratory where the XPS system was acquired by CONACYT under scientific and technological Infrastructure, project 270662, and thanks to the technical support of Jose A. Rivera Mayorga.
Descripción de imágenes
Imagen 1. Sistema de XPS en CUCEI
Imagen 2. Excitación de electrones de los niveles profundos
Imagen 3. Proceso de obtención de espectros a partir de la energía cinética de los electrones
Imagen 4. Profundidad de análisis en XPS
